方案編號：HW-DW-004

適用儀器：自動電位滴定儀（通用）

發布日期：2026年3月5日

編制單位：山東宏微量子科技有限公司（品牌名：宏微智造）

1 前言

脂肪酸值是評價谷物及制品新鮮程度和儲藏穩定性的重要指標，反映糧食中游離脂肪酸的 含量。稻米在儲藏過程中，由于脂肪酶的作用，脂肪逐漸水解產生游離脂肪酸，導致脂肪酸值 升高，進而影響稻米的食用品質和加工性能。脂肪酸值是我國糧食行業衡量稻谷新陳度的關鍵 指標，在糧食收購、儲存、加工等環節具有重要的質量控制意義。

傳統的脂肪酸值測定采用手工滴定法，依靠指示劑顏色變化判定終點，操作繁瑣且易受人 為因素影響。本方案依據《GB/T5510-2024 糧油檢驗 谷物及制品脂肪酸值的測定》中第二法 （自動電位滴定儀法），采用自動電位滴定儀測定稻米中的脂肪酸值。該方法以pH預設終點滴 定模式自動判定終點，具有操作簡便、結果準確、重復性好的特點，適用于稻谷、糙米、大米 等稻類谷物及其碾磨制品中脂肪酸值的快速、批量檢測。

自動電位滴定儀

2 儀器與試劑

2.1 儀器

自動電位滴定儀（具備pH預設終點滴定功能）；水相酸堿滴定專用復合pH電極；分析天 平（感量0.01g）；粉碎機（錘式旋風磨，具有風門可調節和自清理功能，避免磨膛發熱）； 實驗礱谷機（用于稻谷脫殼）；振蕩器（往返式，振幅20mm，頻率100次/min）；離心機（可 選，離心加速度2000g或4000g）；具塞磨口錐形瓶（250mL）；具塞比色管（25mL）；滴 定杯；移液管（50.0mL、25.00mL）；量筒；短頸玻璃漏斗；快速定性濾紙等。

電位滴定儀及前處理設備

2.2 試劑

無水乙醇（分析純）；95%乙醇（分析純）；氫氧化鉀（分析純）；百里香酚藍指示劑； 0.5%百里香酚藍指示劑（稱取0.5g百里香酚藍，先用少量95%乙醇溶解，再用95%乙醇定容 至100mL，密閉放置24h后備用）；不含二氧化碳的水（將水煮沸10min左右，加蓋冷卻， 密閉存放）；0.2mol/L氫氧化鉀標準儲備溶液（按GB/T601配制和標定，儲存于聚乙烯塑料瓶 1 中）；0.01 mol/L 氫氧化鉀標準滴定溶液（移取50.00mL0.2mol/L氫氧化鉀標準儲備溶液于1000 mL容量瓶中，用不含二氧化碳的水稀釋至刻度，混勻，儲存于聚乙烯塑料瓶中）。

3 實驗方法

3.1 試樣制備

稻谷脫殼：取混合均勻的稻谷適量，除去礦物質及大型雜質，用實驗礱谷機脫殼，去凈谷 殼、稗粒、癟谷等，得到凈糙米。脫殼后的糙米應當天使用。

粉碎：取約100g糙米（或大米、米粉等樣品），用粉碎機碾磨，使粉碎樣品一次通過CQ16 篩網的比例在95%以上。將粉碎樣品（含篩上、篩下全部）充分混合后裝入密閉容器中備用。 若樣品為米粉等粉狀制品，可直接分取約80g備用。

水分測定：用同一粉碎樣品，按GB/T5497測定水分含量。

樣品制備過程

3.2 試樣前處理

稱取制備好的試樣約10g（精確至0.01g）于250mL具塞磨口錐形瓶中，用移液管準確加 入50.0mL無水乙醇，蓋塞，置振蕩器上振蕩提取。稻類谷物及其碾磨制品振蕩10min，靜置1 min～2min。 在短頸玻璃漏斗中放入折疊式快速定性濾紙過濾，棄去最初幾滴濾液，收集濾液25mL以 上于25mL具塞比色管中，作為待測液。也可將提取液轉移至離心管中，以2000g離心5min 或4000g離心3min，取上清液作為待測液。

脂肪酸提取過程

3.3 電極準備

實驗前，用pH4.0、7.0、9.0的標準緩沖液校正pH電極，確保電極線性在98%～102%之 間。電極狀態良好后方可進行后續測定。

3.4 空白試驗與終點pH設定

移取25.00mL無水乙醇于滴定杯中，加入50.0mL水，滴加3滴～5滴0.5%百里香酚藍指 示劑，作為空白液。

將滴定杯置于滴定儀上，插入已校正的電極和滴定管（確保電極玻璃泡和滴定管防擴散頭 完整浸沒在液面下，且不碰壁），啟動預設終點滴定模式。用0.01mol/L氫氧化鉀標準滴定溶 液滴定空白液，觀察百里香酚藍指示劑由黃色變為微藍色（30s不消褪）時的pH值，記錄此 pH 值作為預設終點pH（一般在9.15～9.45之間）。同時記錄空白試驗消耗的氫氧化鉀標準滴 定溶液體積V0。

3.5 樣品測定步驟

移取25.00mL試樣提取液于滴定杯中，加入50.0mL水，滴加3滴～5滴0.5%百里香酚藍 指示劑（用于監測終點，但不作為判定依據）。將滴定杯置于滴定儀上，插入電極和滴定管， 將3.4節確定的預設終點pH值輸入滴定儀參數設置中。滴定儀自動用0.01mol/L氫氧化鉀標準 滴定溶液滴定至預設終點pH，記錄消耗的體積V1。

每個樣品滴定結束后，用水充分沖洗電極和滴定管，再進行下一個樣品測定

樣品三次平行測試

3.6 電位滴定儀參數設置

4 結果與討論

4.1 計算公式

脂肪酸值以中和100g干物質試樣中游離脂肪酸所需氫氧化鉀的毫克數表示，按下式計算：

式中：

S：脂肪酸值，單位為毫克每百克（mg/100g）

V?：滴定試樣液所耗氫氧化鉀標準滴定溶液體積，單位為毫升（mL）

V?：滴定空白液所耗氫氧化鉀標準滴定溶液體積，單位為毫升（mL）

c：氫氧化鉀標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）

56.1：氫氧化鉀的摩爾質量，單位為克每摩爾（g/mol）

50：試樣提取用無水乙醇的體積，單位為毫升（mL）

25：用于滴定的試樣提取液體積，單位為毫升（mL）

100：換算為100g干試樣的質量系數

m：試樣質量，單位為克（g）

w：試樣水分質量分數，即每100g試樣中含水分的質量，單位為克（g）

4.2 測試結果

注：氫氧化鉀標準滴定溶液濃度c = 0.01002 mol/L

三次平行測定結果

4.3 精密度

在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不應大于2.0mg/100g，符合GB/T 5510-2024標準要求。

5 方案特點與優勢

5.1 方案合規性與權wei性

標準完備：嚴格遵循GB/T 5510-2024《糧油檢驗 谷物及制品脂肪酸值的測定》中第二法（自動電位滴定儀法），測定結果具有權wei性和可比性。

xian量明確：脂肪酸值是糧食行業評價稻谷新陳度的核心指標，本方案為稻谷收購、儲存、加工等環節的質量控制提供了可靠的技術支持。

5.2 針對稻米類樣品的提取優勢

提取方法標準：采用國標規定的無水乙醇振蕩提取法，針對稻類谷物設定10min優化提取時間，確保游離脂肪酸提取完quan。

適用性廣泛：本方法不僅適用于稻谷，也適用于糙米、大米、米粉等所有稻類谷物及其碾磨制品。

5.3 電位滴定方法優勢

終點判斷客觀：以pH預設終點模式自動判定終點，che底消除手工滴定中指示劑顏色判斷的人為誤差。

自動化程度高：滴定過程由儀器自動控制，大幅提升檢測效率，尤其適合批量樣品分析。

數據可追溯：完整記錄滴定曲線與結果，滿足質量管理體系對檢測數據溯源性的要求。

5.4 關鍵操作要點

樣品粉碎：必須使用錘式旋風磨，避免磨膛發熱導致脂肪酸值變化；粉碎后樣品放置時間不應超過2h，應立即提取。

提取條件：振蕩頻率、時間嚴格按標準執行（稻類10min），確保結果準確性和可比性。

溫度控制：實驗環境溫度應控制在15～25℃，以保證滴定穩定性和電極響應性能。

電極維護：每次實驗前校正pH電極，保持電極清潔，測定后及時清洗。

提取液保存：若未能及時滴定，應將分離后的提取液密閉放置于4℃冰箱冷藏，放置時間不應超過24h。

6 結論

本方案為稻米中脂肪酸值的測定提供了從標準依據、樣品前處理、儀器測定到結果計算的完整解決方案。方法嚴格遵循GB/T 5510-2024國家標準，結合自動電位滴定儀的自動化優勢，能夠準確、高效地評估稻谷及其制品的新鮮度和儲藏品質，是糧食收儲企業、質檢機構及科研單位進行質量控制的可靠工具。

7 參考文獻

[1] GB/T 5510-2024 糧油檢驗 谷物及制品脂肪酸值的測定[S].

[2] GB/T 5497 糧食、油料檢驗 水分測定法[S].

[3] GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備[S].

本文檔為通用技術方案，具體儀器操作請參考對應儀器說明書。